環(huán)亞胺毒素/螺旋形亞胺化合物Gymnodimines是一組稱為環(huán)亞胺[1-5]的“快速"海洋毒素的成員。在新西蘭的貝類和浮游生物中第一次觀察到Gymnodiamine[1],此后在不同的地方觀察到[6,7]。Gymnodiamine是由甲藻產(chǎn)生的,引起小鼠快速死亡[8]。CRM-GYM-b是經(jīng)認(rèn)證的含0.05%三氟yi酸(TFA)的甲醇中GYM的校準(zhǔn)溶液,其濃度見表1。
環(huán)亞胺毒素/螺旋形亞胺化合物 CRM-GYM-b是一種經(jīng)過認(rèn)證的校準(zhǔn)解決方案,用于分析方法的開發(fā)和GYM的精確定量.該方法適用于液相色譜(LC)和液相色譜-質(zhì)譜(LC-MS)儀器的校準(zhǔn),適用于配制稀釋液系列,也適用于添加魚糜控制樣品進(jìn)行回收實(shí)驗(yàn)。
環(huán)亞胺毒素/螺旋形亞胺化合物 CRM-GYM-b的研制
GYM是在Cawthron研究所(新西蘭納爾遜)從實(shí)驗(yàn)室培養(yǎng)的Kareniaselliformis中分離出來的。通過一系列的色譜步驟進(jìn)行純化,用高純甲醇(含0.05%三氟yi酸)溶解純GYM制備了CRM溶液,該溶液與Teflon攪拌棒和磁混合器充分混合,在氬氣中冰浴中冷卻。假藥被分配到琥珀玻璃安瓿和火焰密封在氬下。然后,安瓿被貼上標(biāo)簽,包裝,并立即轉(zhuǎn)移到-80°C的長期儲(chǔ)存.
同質(zhì)性:在填充系列中選取了一個(gè)具有代表性的安瓿(n=24)來確定CRM-健身房-b的均勻性,分析采用LC-MS法。瓶間變異小于同一溶液復(fù)制分析的變異(n=24)(RSD<3%,n=24),表明在整個(gè)安瓿范圍內(nèi)具有可接受的同質(zhì)性。
穩(wěn)定性研究
環(huán)亞胺毒素/螺旋形亞胺化合物以-80°C為參比溫度,采用反向等時(shí)穩(wěn)定性研究設(shè)計(jì)[9]評價(jià)了Crm-GYM-b在甲醇(0.05%TFA)中的短期穩(wěn)定性,在30天內(nèi),在+37°℃的溫度下未觀察到GYM的降解,表明短期穩(wěn)定性良好。在6個(gè)月后的一項(xiàng)長期研究中,+37°C的降解確實(shí)變得顯著。長期穩(wěn)定性評估的不確定度是用-12°C斜率的標(biāo)準(zhǔn)誤差確定的,以納入CRM-GYM-b的最終不確定度。長期穩(wěn)定性引起的相對不確定度為1.14%.建議的儲(chǔ)存溫度為-12攝氏度或以下。
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加拿大國家研究委員會(huì) (NRC) 計(jì)量研究中心為工業(yè)和學(xué)術(shù)研究準(zhǔn)備高質(zhì)量和可靠的認(rèn)證參考材料 (CRM)。NRC的多學(xué)科專業(yè)知識使我們能夠提供全面的標(biāo)準(zhǔn)品CRM進(jìn)行比較分析。 NRC的標(biāo)準(zhǔn)品(CRM)是分析方法開發(fā)、驗(yàn)證和儀器校準(zhǔn)的寶貴工具。
加拿大NRC標(biāo)準(zhǔn)品(CRM) 可用于以下主要分析物類別:藻類和藍(lán)藻毒素、氨基酸、污染物、膳食補(bǔ)充劑、乙醇、霉菌毒素、粒徑、肽、蛋白質(zhì)、穩(wěn)定同位素、總元素含量、微量元素種類、獸藥等。
NRC標(biāo)準(zhǔn)品(CRM)應(yīng)用于以下領(lǐng)域:臨床、環(huán)境、食品安全、法醫(yī)學(xué)、高純度材料、同位素比值、納米材料、核法醫(yī)學(xué)、營養(yǎng)學(xué)等。