軟骨藻酸 標(biāo)準(zhǔn)品CRM-DA-g (DA)是一種引起失憶性蟲卵中毒(ASP)的毒素[1,2](見圖1)。CRM-DA-g是一種經(jīng)認(rèn)證的儀器校準(zhǔn)解決方案,用于協(xié)助分析人員測定DA.每個(gè)安瓿含有大約0.5mL的DA溶解在乙腈/水(1:19,WV)中的溶液,其濃度適合于液體色譜實(shí)驗(yàn)的校準(zhǔn)和添加貝類對照樣品以進(jìn)行回收實(shí)驗(yàn)。表1列出了經(jīng)過認(rèn)證的值及其擴(kuò)展的不確定性(UCEM)。表2顯示了各個(gè)DA異構(gòu)體的信息值。
軟骨藻酸 標(biāo)準(zhǔn)品 CRM-DA-g是設(shè)計(jì)用來作為儀器校準(zhǔn)解決方案,以幫助分析人員測定浮游生物和貝類樣品提取物中的DA。CRM-DA-g中DA的濃度適用于儀器的校準(zhǔn),如紫外吸收法(LC-UV)和質(zhì)譜法(LC-MIS)等儀器的稀釋,以及用于貝類控制樣品的回收實(shí)驗(yàn)。
儲(chǔ)存和使用說明
軟骨藻酸 標(biāo)準(zhǔn)品 CRM-DA-g 應(yīng)在黑暗中儲(chǔ)存在+4°C處。穩(wěn)定性研究表明,當(dāng)溶液保存在常規(guī)的冰箱(約-I2C)中時(shí),可能會(huì)發(fā)生非常緩慢的分解。這可能是由于凍融事件所致。因此,不要凍結(jié)溶液。
在打開之前,每個(gè)安瓿應(yīng)該允許溫暖到室溫和內(nèi)容應(yīng)該充分混合。安瓿應(yīng)倒幾次,然后直立,挺直,以確保大部分溶液排水到底部,并在預(yù)先得分的標(biāo)志打開。一旦安瓿打開,準(zhǔn)確的別名應(yīng)該用校準(zhǔn)的容量設(shè)備移除,并轉(zhuǎn)移到容量瓶或小瓶中。如果溶液被打開超過幾分鐘,由于溶劑的蒸發(fā),濃度會(huì)增加。建議不要由于玻璃表面的損耗和DA異構(gòu)化的增加而將其蒸發(fā)到干燥狀態(tài)。確保精確稀釋的有效方法包括使用abalance來確定配發(fā)液和最終稀釋液的重量,假設(shè)使用乙腈/水(1:19)作為稀釋劑(在+25.5C時(shí),該稀釋劑的密度為0.9917 g/mL)。稀釋后的溶液應(yīng)在pH值為5至7的范圍內(nèi),儲(chǔ)存在一個(gè)小瓶中,頂部空間最小,最好沒有氧氣存在。
穩(wěn)定性研究
對軟骨藻酸 標(biāo)準(zhǔn)品 DA在不同溶劑和不同條件下的穩(wěn)定性進(jìn)行了廣泛的研究。DA在強(qiáng)酸性溶液中不穩(wěn)定,對光和氧敏感。在不同溫度(-80,-16,+4,+20和+50℃)下對DA溶液進(jìn)行了9個(gè)月的穩(wěn)定性研究。結(jié)果表明,pH值為5~7的乙腈水溶液是一種合適的溶劑,在+4°C時(shí)DA損失不明顯,在+20℃時(shí)降解率小于1%,而在+50°C下,8個(gè)月后損失12%,在高溫下DA也逐漸異構(gòu)化,尤其是EPI-DA。重要的是要注意的是,當(dāng)溶液保存在傳統(tǒng)的冰箱(大約-12攝氏度)中時(shí),會(huì)發(fā)生非常緩慢的分解,這可能是由于凍融事件造成的。對以前的CRM-DA-g 軟骨藻酸標(biāo)準(zhǔn)溶液制劑的擴(kuò)展研究表明,存儲(chǔ)在+4℃的DA解決方案具有良好的長期穩(wěn)定性.
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加拿大國家研究委員會(huì) (NRC) 計(jì)量研究中心為工業(yè)和學(xué)術(shù)研究準(zhǔn)備高質(zhì)量和可靠的認(rèn)證參考材料 (CRM)。NRC的多學(xué)科專業(yè)知識(shí)使我們能夠提供全面的標(biāo)準(zhǔn)品CRM進(jìn)行比較分析。 NRC的標(biāo)準(zhǔn)品(CRM)是分析方法開發(fā)、驗(yàn)證和儀器校準(zhǔn)的寶貴工具。
加拿大NRC標(biāo)準(zhǔn)品(CRM) 可用于以下主要分析物類別:藻類和藍(lán)藻毒素、氨基酸、污染物、膳食補(bǔ)充劑、乙醇、霉菌毒素、粒徑、肽、蛋白質(zhì)、穩(wěn)定同位素、總元素含量、微量元素種類、獸藥等。
NRC標(biāo)準(zhǔn)品(CRM)應(yīng)用于以下領(lǐng)域:臨床、環(huán)境、食品安全、法醫(yī)學(xué)、高純度材料、同位素比值、納米材料、核法醫(yī)學(xué)、營養(yǎng)學(xué)等。